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吹扫捕集的原理以及使用时需要注意的几点因素
点击次数:680 发布时间:2022-06-30
吹扫捕集法属于气相萃取范畴,它是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来,使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,吹扫捕集法又称为动态顶空浓缩法。
 
原理:
 
吹扫捕集法的过程是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫,吹出所要分析的痕量挥发性组分后,被冷阱中的吸附剂所吸附,然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气、液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来,也就是说,在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到气相,所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量更低的痕量组分。
 
为使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时必须注意以下因素:
 
1.温度
 
吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求;
捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度;
连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。
 
2.吹扫流速与时间
 
吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小;
原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。
 
3.解析条件
 
解析流速解析时的载气流速主要取决于所用色谱柱;
解析温度解析温度过低,解析缓慢并可能解析不*。解析温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响。
020-37080039
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